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結晶行為與固相縮聚過程新流程方案

結晶

第24卷第8期

高分子材料科學與工程

v01.24。№.8

Aug.2008

2008年8月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERING

聚酯切片結晶行為與固相縮聚過程新流程方案

沈希軍1一,張

軍3,顧雪萍2,馮連芳2,蔣士成1一,汪燮卿1

(1.中國石化石油化T科學研究院,北京100083;2.化學工程國家重點實驗室,浙江大學化工系,浙江杭州310027;3.中國石化儀征化纖股份有限公司,江蘇儀征211900)

摘要:研究了聚酯基礎切片在氮氣環境、水相環境以及熱臺偏光顯微鏡中的結晶特性。發現,氮氣環境

中90℃及以下聚酯切片的結晶度很小(約6%),溫度高于100℃結晶度明顯增加,二次高溫結晶的結晶度與一次低溫結晶溫度有關;水相環境中80℃~90℃的結晶度(25%~35%)明顯比氮氣環境中的結晶度高;球晶生長速率在1踟℃~190℃范圍內最大。創新提出“聚酯熱水介質造粒與結晶集成”的新

方法并確定了基本工藝條件:熱水溫度90℃~95℃,切片在熱水中的停留時間2s左右;氣相結晶的熱空氣溫度175℃~185℃。停留時間約5關鍵詞:聚酯;固相縮聚;結晶中圖分類號:TQ323.4

文獻標識碼:A

文章編號:1000—7555(2008)08—0155.04

rain。

采用固相縮聚(SSP)生產高分子質量聚酯(PET)具有產品色澤佳、醛含量低等優點。其工藝特征是將熔融縮聚得到的分子質量較低的聚

酯切片加熱到結晶溫度和熔點之間(200℃~

×長度≈2ITlnl×3mIn×4n'IITI,特性黏度0.60

dl/g,端羧基COOH=32mol/t,問苯二甲酸

IPA=0.3%、二甘醇DEG=1.2%。

差熱掃描(DSC)分析采用Perkin.ElmerDSC-7,測試過程中通入氮氣保護,流量為20ml/min。密度梯度法測量PET的結晶度【3]3,晶態(結晶度100%)聚酯切片密度ID。=1.455

230℃),在催化劑促進下固相切片內部進一步發生縮聚反應使PET分子質量不斷提高,乙二醇、水等縮聚副產物小分子從切片內部擴散逸

出并借助氮氣帶出反應器。目前國內外的主流

ClTt一,無定型(結晶度為0)聚酯切片密度』D。=

1.332gEclipse

技術均采用先“熔融縮聚、水下切粒、切片干燥”,再“切片干燥預結晶、結晶、預熱、后縮聚”的熔融聚合固相縮聚合復合的兩段工藝…1,如何有效縮短固相縮聚流程一直是富有挑戰性的前沿課題。

l實驗部分

era一。帶冷熱臺ED600的Nikon

E600pol偏光顯微鏡觀察PET的結晶,

用附帶軟件計算球晶的生長速率。

2結果與討論

2.1聚酯切片的結晶特性

聚酯的易結晶特性明顯影響切片內部的小分子擴散、端基的運動和富集,從而影響縮聚反應;合適的結晶度能避免高溫條件下切片間的

特別設計了氣相環境聚酯切片結晶/固相縮聚實驗裝置【2J2。氮氣經穩壓、干燥、過濾、質量流量計進入石英反應器的蛇形管中預熱,從底部進入反應器、上部帶出反應副產物。氮氣

流量10

粘接。因此PET—SSP過程中切片內的結晶、

小分子擴散、固相縮聚反應三者之間是互相耦合的。

2.1.1氮氣環境中的結晶:樣品PET06在實

瓶片聚酯基礎切片(嗍6),短徑×長徑

L(min)。1(kgP陰)~。

收稿日期:2007-01.30;修訂日期:2007.06.18

聯系人:顧雪萍,主要從事聚合反應工程研究,E-maih

mixer鰳u.edu.cn

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